Mecanismo de formación de nanotubos de Ce-O-C sintetizados por el método de depósito en fase líquida

Abstract

RESUMEN: En este estudio se describe la síntesis de nanotubos Ce-O-C mediante el método de depósito en fase líquida (DFL). Se realizó un análisis sistemático en cada etapa del método DFL, utilizando una relación molar 1:1 y 1:0.1 del precursor de Ce (Ce(NO3)3.6H2O) con respecto a los nanotubos de carbono multipared (MWCNTs). Para la síntesis de los nanotubos Ce-O-C se utilizaron nanotubos de carbono, los cuales se sometieron a un método de funcionalización mediante un tratamiento con ácido nítrico. Los nanotubos funcionalizados se utilizaron como material templete para la síntesis de los nanotubos CeO-C. Después del método de síntesis DFL se investigó el efecto de la temperatura de tratamiento térmico, desde 100 a 500 °C en aire, todos los productos del método de síntesis DFL y del tratamiento térmico se caracterizaron estructural, química y morfológicamente mediante Difracción de Rayos X (DRX), Microscopia Electrónica de Barrido de Alta Resolución (MEB-AR), Espectroscopia Raman, Espectroscopia Fotoelectrónica de Rayos X (XPS), Microscopia Electrónica de Transmisión de Alta Resolución (MET-AR) y Análisis Termogravimétrico y Térmico Diferencial (TG/DTA). Los resultados indicaron que desde la etapa de síntesis el Ce y O se intercalan entre las paredes del nanotubo de carbono original empleado como templete, generando un nanotubo multipared Ce-O-C. El tratamiento térmico promueve la oxidación de C y la total cristalización de CeO2. Los nanotubos Ce-O-C conservan la morfología unidimensional y la estructura multipared independientemente de la temperatura de tratamiento térmico. La relación composicional entre Ce, O y C así como la presencia de vacancias depende de la temperatura de tratamiento térmico. Estos resultados abren la posibilidad de poder controlar las fases presentes en los nanotubos Ce-O-C y por lo tanto tener un control de las propiedades con respecto a la aplicación que se pretenda.

ABSTRACT: This study describes the synthesis of Ce-O-C nanotubes using the liquid phase deposition method (DFL). A systematic analysis was carried out in each stage of the DFL method, using a 1: 1 and 1: 0.1 molar ratio of the Ce precursor (Ce (NO3) 3.6H2O) with respect to the multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs). For the synthesis of the Ce-O-C nanotubes, carbon nanotubes were used, which were subjected to a functionalization method by means of a treatment with nitric acid. The functionalized nanotubes were used as template material for the synthesis of the CeO-C nanotubes. After the DFL synthesis method, the effect of the heat treatment temperature was investigated, from 100 to 500 ° C in air, all the products of the DFL synthesis method and the heat treatment were structurally, chemically and morphologically characterized by X-ray Diffraction. (XRD), High Resolution Scanning Electron Microscopy (SEM-AR), Raman Spectroscopy, X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), High Resolution Transmission Electron Microscopy (MET-AR) and Differential Thermal and Thermogravimetric Analysis (TG / DTA). The results indicated that, from the synthesis stage, Ce and O are intercalated between the walls of the original carbon nanotube used as a template, generating a Ce-O-C multi-walled nanotube. The heat treatment promotes the oxidation of C and the total crystallization of CeO2. Ce-O-C nanotubes retain one-dimensional morphology and multi-wall structure regardless of heat treatment temperature. The compositional relationship between Ce, O and C as well as the presence of vacancies depends on the heat treatment temperature. These results open the possibility of being able to control the phases present in the Ce-O-C nanotubes and therefore have a control of the properties with respect to the intended application.