Síntesis y caracterización de películas delgadas de CeO2 para su aplicación en tratamiento de aguas

Abstract

RESUMEN: Las películas delgadas de CeO2se sintetizaron por el método de rocío pirolítico ultrasónico variando los parámetros de depósito (velocidades de flujo y molaridad) y se caracterizaron por difracción de rayos X, espectroscopía Raman, espectroscopía infrarroja, espectroscopía UV –vis y microscopía electrónica de barrido. Las actividades fotocatalíticas se evaluaron mediante el monitoreo de la degradación del colorantederodamina B (RhB). Los resultados mostraron que las condiciones ideales de crecimiento de las películas delgadas para su aplicación en fotocatálisis son la molaridad de 0.02 M, con temperatura de sustrato a 475 °C y un tiempo de depósito de 60 minutos a velocidades de flujo altos (1.5 L/min y 2.0 L/min). La caracterización por DRX mostró que las películas delgadas tienen tamaños de cristalita de entre 10 y 50 nm y que al aumentar las velocidades de flujo estas influyen en la textura y dirección preferencial de crecimiento en el plano (200) en ambas molaridades (0.02 y 0.03 M). Por espectroscopía Raman se calcularon los tamaños de cristalita, que están en concordancia con tamaños obtenidos por DRX y que tienen la tendencia de disminuir los tamaños y longitudes de correlación al aumentar la concentración. No fue posible identificar la película de CeO2o la rodamina B en la solución por espectroscopía infrarroja. Los valores del ancho de banda prohibida de las películas son de entre 2.82 y 3.22 eV, los cuales están aproximados a los valores reportados de ~3.4 eV. La morfología resultante de las películas cambia con la velocidad de flujo y la molaridad, pasando de granos esféricos hasta tipo estrella con tamaños de grano de entre 35 a 75 nm. La fotólisis del colorante con luz UV de 254 nm se obtuvo en un tiempo de 15 minutos, mientras que utilizando luz UV de 365 nm no se obtuvo ningún efecto de degradación. Todas las películas presentaron un porcentaje de absorción de rodamina B mayor a 0.95%, llegando a un máximo de 4.18%. La película con mejor respuesta fotocatalítica a la solución del colorante mostró una degradación de un 6.75% de rodamina B. La película efectiva en la fotocatálisis fue sometida a un tratamiento químico con NaBH4la cuál le favoreció en la absorción de rodamina B un 280% pero perjudicó su actividad fotocatalítica.

ABSTRACT: CeO2 thin films were synthesized by ultrasonicspraypyrolysismethod varying the deposition parameters (flow rates and molarity) and were characterized by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, infrared spectroscopy, UV-vis spectroscopy and scanning electron microscopy. Photocatalytic activities were evaluated by monitoring the degradation of rhodamine B (RhB) dye. The results showed that the ideal growth conditions of thin films for application in photocatalysis are 0.02 M molarity,substrate temperature at 475 ° C anda deposit time of 60 minutes at high flow rates(1.5 L/min. and 2.0 L/min). XRD characterization showed that the thin films have crystallite sizes between 10 and 50 nm and that when increasing the flow velocities, they influence the texture and preferential direction of growth in the plane (200) in both molarities (0.02 and 0.03 M).The crystallite sizes were calculated by Raman spectroscopy, which are in agreement with those calculatedby XRD,and have the tendency to decreasing the sizes and correlation lengths when concentration increases. Infrared spectroscopy did not allow an identification of CeO2thin film or rhodamine B in the solution. The band gapvalues of films are between 2.82 and 3.22 eV, which are close to the reportedvaluesof ~3.4 eV. The resulting morphologies of the films changes withvariation of flow rate and molarity, from sphericalgrainsto star-like with grain sizes between 35 to 75 nm. The photolysis of the dye with UV light of 254 nm was obtained in a time of 15 minutes, whereasthatusing UV light of 365 nm, no degradation effect was obtained. All films presented a rhodamine B absorption percentage greater than 0.95%, reaching a maximum of 4.18%. The film with highphotocatalyticresponse to the dye solution showed a degradation of 6.75% of rhodamine B. The effective film in the photocatalysis was subjected to a chemical treatment with NaBH4,which favored the absorption of rhodamine Ba280% but it removesits photocatalytic activity.