Estudio de la síntesis y estabilidad térmica de compósitos Al-5%vol.Ni3Al sinterizados por SPS

Abstract

RESUMEN: En este trabajo se realizó la síntesis de compósitos Al-5%Ni3Al mediante la técnica de Sinterizado por Chispa de Plasma (SPS por sus siglas en inglés), así como, el estudio de su estabilidad térmica a 300, 400 y 500°C. Las partículas intermetálicas reforzantes de Ni3Al fueron obtenidas por aleado mecánico en un molino horizontal de baja energía durante 350 h. Las condiciones de consolidación por SPS fueron de 16-47 MPa, 450-520°C y 3-10 min de compactación. La caracterización estructural y microestructural se llevó a cabo mediante difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido y microscopía electrónica de transmisión, mientras que la caracterización mecánica se realizó mediante mediciones de microdureza Vickers y nanoindentación. Los compósitos presentaron alta densidad relativa (87-95%) y alta dureza (>93 HV). En general, la microestructura posterior al SPS consiste de partículas grandes de Ni3Al de tamaño promedio entre 142-160 µm2 embebidas una matriz de Al que contiene partículas de menor tamaño (~1.2 µm2). La descomposición parcial de las partículas intermetálicas de la fase Ni3Al a las fases Al3Ni2 y Al3Ni ocurrió solamente en las condiciones 10 min–16 MPa– 520°C y 3 min–47 MPa–450°C, siendo ésta última la que presento la mayor dureza, atribuido al proceso difusivo que ocurre en la intercara Al-Ni3Al. El estudio de la estabilidad térmica se realizó en el compósito obtenido bajo las condiciones 16 MPa, 450°C y 10 min. El proceso de descomposición de la fase Ni3Al durante los tratamientos térmicos a 300 y 400°C siguió la secuencia: Ni3Al → Ni3Al+Al3Ni+Al3Ni2. El tratamiento a 500°C produce la completa transformación de la fase inicial Ni3Al siguiendo la secuencia Ni3Al → Ni3Al+Al3Ni+Al3Ni2→ Al3Ni+Al3Ni2→ Al3Ni. El inicio de la descomposición de fases a 400 y 500°C ocurrió posterior a 100 y 5 h, respectivamente. A 300°C la fase Ni3Al se mantiene estable posterior a 500 h de tratamiento. La completa descomposición de la fase Ni3Al a la fase estable Al3Ni se observó después de 250 h a 500°C. La evolución de la dureza durante los tratamientos muestra que los valores de microdureza se mantienen estables para los tratamientos de 300°C y 400°C, sin embargo la dureza disminuye drásticamente para el tratamiento de 500°C. ABSTRACT: In this work Al-5%Ni3Al composites were sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). Also, the thermal stability of the composites at 300, 400 and 500°C was studied. The reinforcing intermetallic particles of Ni3Al were obtained by 350 h of mechanical alloying in a horizontal low energy mill. The sintering conditions by SPS were: 16-47 MPa, 450-520°C and 3-10 min compactation time. The structural and microstructural characterization was carried out by X-Ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy, while the mechanical characterization was made with Vickers microhardness and nanoindentation measurements. The composites presented high relative density (87-95%) and high hardness (>63 HV). Overall, the microstructure after the SPS consists of large Ni3Al particles with an average size of 142-160 µm2 embedded in the Al matrix which contains particles of smaller size (~1.2 µm2). The partial decomposition of the intermetallic particles from the Ni3Al phase to the Al3Ni2 and Al3Ni phases took place only in the 10 min–16 MPa–520°C and 3 min–47 MPa–450°C conditions, being the latter the one with the highest hardness. This was attributed to the diffusion process that takes place in the Al-Ni3Al interface. The study of the thermal stability was made on the composite fabricated on the 16 MPa, 450°C and 10 min condition. The decomposition process of the Ni3Al phase during the heat treatments at 300 and 400°C followed the sequence: Ni3Al → Ni3Al+Al3Ni+Al3Ni2. The treatments at 500°C promote the complete transformation of the initial Ni3Al phase following the sequence: Ni3Al → Ni3Al+Al3Ni+Al3Ni2→ Al3Ni+Al3Ni2→ Al3Ni. The beginning of the phase decomposition at 400 and 500°C took place after 100 and 5 h respectively. At 300°C the Ni3Al phase stays stable after 500 h of treatment. The complete decomposition of the Ni3Al into the stable Al3Ni phase was observed after 250 h at 500°C. The evolution of the hardness during the heat treatments shows that the hardness values are stable during the treatments at 300 and 400°C, on the other hand, hardness is drastically reduced during the treatment at 500°C.